本发明公开了一种以水作为溶剂合成α‑羟基‑β‑二羰基类化合物的方法，属于有机合成技术领域。发明的有效性主要体现在通过使用绿色的水作为溶剂，并添加廉价易得的表面活性剂，利用过氧化物产生的自由基氧化偶联策略，成功实现了无有机溶剂、无酸无碱添加的绿色的β‑二羰基类化合物水相α‑羟基化，为制备具有较大应用价值的α‑氧代‑β‑二羰基类化合物提供了新颖且高效的途径。此外，该反应后处理简便，放大至克级仍能保持较好的反应效果，具有广阔的生产应用前景。

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