本发明涉及一种利用加热‑冷冻‑研磨‑超声制备超薄铋烯纳米片的方法，适用于制备少层铋烯纳米片。所述方法包括以下步骤：(1)取铋粉加入研钵，150‑180℃加热；(2)冷冻研钵中研磨；(3)重复步骤(1)和(2)；(4)称取步骤(3)处理后的铋粉，加入乙醇，配制浓度为10mg/mL的混悬液；(5)探针超声30min，每超声3s，间歇3s，功率300W；(6)水浴超声300min，功率400‑600W；(7)5000rpm离心10min，收集上清液，即为铋烯纳米片分散液。本发明采用加热‑冷冻‑研磨‑超声法制备铋烯纳米片，制备方法简单，可以制备超薄铋烯纳米片。

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